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不同干燥方式对通关藤药材品质的影响

信辉, 赵光荣, 李敬仁, 王平理, 郑岳, 李亚云, 孟衡玲, 龙光强

信辉, 赵光荣, 李敬仁, 等. 不同干燥方式对通关藤药材品质的影响[J]. 云南农业大学学报（自然科学）, 2019, 34(4): 683-688. DOI: 10.12101/j.issn.1004-390X(n).201809022
引用本文: 信辉, 赵光荣, 李敬仁, 等. 不同干燥方式对通关藤药材品质的影响[J]. 云南农业大学学报（自然科学）, 2019, 34(4): 683-688. DOI: 10.12101/j.issn.1004-390X(n).201809022
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Hui XIN, Guangrong ZHAO, Jingren LI, et al. Effects of Different Drying Methods on the Medicinal Materials Quality of Marsdenia tenacissima[J]. JOURNAL OF YUNNAN AGRICULTURAL UNIVERSITY（Natural Science）, 2019, 34(4): 683-688. DOI: 10.12101/j.issn.1004-390X(n).201809022
Citation: Hui XIN, Guangrong ZHAO, Jingren LI, et al. Effects of Different Drying Methods on the Medicinal Materials Quality of Marsdenia tenacissima[J]. JOURNAL OF YUNNAN AGRICULTURAL UNIVERSITY（Natural Science）, 2019, 34(4): 683-688. DOI: 10.12101/j.issn.1004-390X(n).201809022
shu

不同干燥方式对通关藤药材品质的影响

  • 1.

    云南信通植物药业有限公司，云南 蒙自 661199

  • 2.

    南京圣和药业股份有限公司，江苏 南京 210046

  • 3.

    红河学院 生命科学与技术学院，云南 蒙自 661199

  • 4.

    云南农业大学，云南省优势中药材规范化种植工程研究中心，云南 昆明 650201

基金项目: 云南省科技厅惠民专项（2016RA009）；红河学院学术带头人后备人才项目（2015HB0303）
详细信息
    作者简介:

    信辉（1989—），男，安徽亳州人，学士，工程师，主要从事中药种植加工质量管理。E-mail： 14358065@qq.com

    通信作者:

    孟衡玲（1981—），女，云南宣威人，博士，讲师，主要从事药用植物资源的开发与利用研究。E-mail： menghengl@163.com

    龙光强（1983—），男，贵州道真人，博士，副教授，主要从事药用植物栽培研究。E-mail： ynaulong2316@163.com

  • 中图分类号: R 282.4

摘要:
目的 研究不同的干燥方式对通关藤主要药效成分含量的影响。
方法 设置阴干、阴干10 d+50 ℃烘干、30 ℃烘干、50 ℃烘干、105 ℃杀青30 min+80 ℃烘干共5个处理，应用HPLC测定各处理下通关藤中绿原酸和通关藤苷H的含量，紫外—可见分光光度法测定总酚酸和总皂苷的含量。
结果 通关藤总酚酸含量在阴干处理下最高，50 ℃烘干的含量次之，其余3个处理下的总酚酸含量最低。干燥方式对绿原酸的含量影响最大，5个处理间均呈显著性差异，其中阴干10 d+50 ℃烘干后绿原酸的含量最高，80 ℃烘干的绿原酸含量最低，且前者是后者的8倍左右；总皂苷在阴干10 d+50 ℃烘干和阴干处理下的含量最高，80 ℃烘干处理下的含量最低；通关藤苷H的含量表现为随干燥温度的升高而增加的趋势。
结论 采用何种干燥方式干燥通关藤，应根据所需的药效成分含量指标进行判断。若以总酚酸和绿原酸为主要参考指标，应选择阴干或低温干燥；若以通关藤苷H和总皂苷为指标，则应采用高温快速干燥法进行干燥。

 

Effects of Different Drying Methods on the Medicinal Materials Quality of Marsdenia tenacissima

  • 1.

    Yunnan Xintong Plant Pharmaceutical Co., Ltd., Mengzi 661199, China

  • 2.

    Nanjing Sanhome Pharmaceutical Co., Ltd., Nanjing 210046, China

  • 3.

    College of Life Science and Technology, Honghe University, Mengzi 661199, China

  • 4.

    Yunnan Provincial Good Agricultural Practice Engineering Reseach Center of Dominant Chinese Medical Materials, Yunnan Agricultural University, Kunming 650201, China

Abstract:
Purpose To study the effects of the contents of chlorogenic acid, total phenolic acids, total saponins and tenacissoside H in Marsdenia tenacissima under different drying methods.
Methords Five treatments were set up: dry in the shade, 30 ℃ oven drying, dry in shade 10 d+50 ℃ oven drying, 50 ℃ oven drying and 80 ℃ oven drying. The chlorogenic acid and tenacissoside H were determined by HPLC, and the total phenolic acid and total saponins were determined by UV-Vis spectrophotometry.
Results The phenolic acid content was the highest under the dry in shade. And the second was under 50 ℃ oven drying. The content was lowest under other three methods. Drying methods had the greatest influence on the content of chlorogenic acid. There were significant differences during 5 treatments. Among them, the highest content of chlorogenic acid under 10 d dry in shade + 50 ℃ drying was 8 times than the content lowest under 80 ℃ oven drying. The highest levels of total saponins in dry in the shade 10 days+ 50 ℃ oven drying and dry in the shade. The tendency of tenacissoside H was increasing with the temperature up.
Conclusions We should according to the needing to choose a suitable method to dry the M. tenacissima. If the total phenolic acid and chlorogenic acid as the main reference index, should choose dry in the shade or low temperature drying. If the tenacissoside H and total saponins of indicators, using high temperature rapid drying method to dry.

 

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  • 通关藤(Marsdenia tenacissima)为萝藦科牛奶菜属植物的干燥藤茎，具有清热解毒、止咳平喘及散结止痛等功效[1]。消癌平注射液和消癌平片就是以通关藤为原料的抗癌药，市场前景广阔。评价通关藤药材品质的主要指标有通关藤苷H、总皂苷、绿原酸及总酚酸 [2-4]。干燥是药材采后加工的重要环节之一，药材品质与干燥过程密切相关。干燥方法不当会使中药材组织结构破坏，药味药性发生改变，有效成分损失严重[5]。人们普遍认为中药材活性成分含量在干燥过程中逐渐下降[6-7]；也有学者认为植物次生代谢物一般是环境胁迫的产物[8-9]，干燥过程是其质量再塑的重要环节，随着含水量的变化，不断地合成次生代谢物[10]。因此，选择恰当的干燥方法有利于提高中药材的品质。有文献报道：总酚酸、绿原酸和总皂苷等化合物的含量受干燥温度的影响很大，干燥温度过高对香菇多酚有破坏作用[11]；冷冻干燥的金银花[12]和丹参[13]中的多酚损失最小；炒制后的苍耳子总酚酸含量低[14]；40 ℃烘干可使人参花和西洋参花中原有人参皂苷量保持在最高水平，而高温处理则可使其转化为其他稀有皂苷[15]。目前关于通关藤采后干燥的方法未见报道，传统的干燥方式是自然阴干或晒干，导致药材质量参差不齐。因此，本研究在前人研究的基础上，重点围绕不同干燥温度及干燥方式对通关藤中4个药效成分含量的影响展开研究，为通关藤的干燥方法提供科学指导。

    1.   材料与方法

    1.1   试验材料

    种植于云南省蒙自市水田乡示范基地三年生通关藤的茎。

    1.2   试验方法

    1.2.1   试验处理

    从云南信通植物药业有限公司水田乡种植基地随机选取三年生通关藤植株50株，采收距离植株基部0.2~1.0 m的茎段作为样品混匀。将混合样品平均分成5份，做不同的干燥方式试验，分别是阴干、阴干10 d+50 ℃烘干、30 ℃烘干、50 ℃烘干、105 ℃杀青30 min+80 ℃烘干。将各处理后至恒重的通关藤打粉，过80目筛密封保存备用。

    1.2.2   通关藤苷H的测定[16]

    采用色谱柱型号为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm 5 μm)、检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)的Waters e2695 HPLC仪检测通关藤苷H的含量。检测条件：柱温30 ℃，流速1.0 mL/min，流动相为V(乙腈)∶V(水)=50∶50。

    标准品溶液的制备：精确称取通关藤苷H标准品(中国食品药品鉴定研究院)，加甲醇配制成每1 mL含0.3 mg的溶液。供试品溶液的制备：取通关藤粉末(过80目筛) 0.5 g，置具塞锥形瓶中，精确加甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理(KQ-500DA型，功率240W，频率40KHz) 45 min，取出放至冷却，再称定重量，用甲醇补足重量，摇匀，过滤。精确量取滤液25 mL，采用旋转蒸发仪蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2 mL量瓶中，加甲醇定容。

    1.2.3   通关藤总酚酸含量的测定

    精确称取绿原酸标准品，加乙醇配制成每1 mL含80 μg的母溶液。分别精确吸取对照品溶液母液0.5、1、2.5、4和5 mL置于10 mL试管中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，配制成不同质量浓度的对照品溶液。绘制的标准曲线方程为：y=5.851 1x−0.011 5 (R2=0.999 9)。

    供试品溶液的制备及测定方法参照孟衡玲等[17]的方法。称取本品粉末(过80目筛)1 g，3次重复，分别置于具塞锥形瓶中，按料液比1∶16 (g∶mL)加入70%乙醇16 mL，50 ℃下水浴浸提1 h，过滤后用70%乙醇冲洗残渣3次，定容至50 mL。采用铁氰化钾—三氯化铁法测定通关藤总酚酸含量。

    1.2.4   通关藤绿原酸含量的测定

    绿原酸标准品溶液制备：取绿原酸标准品适量，精确称取置于棕色瓶中，加50%甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液。分别精确吸取对照品贮备液1、2、4、5、6和7 mL置于10 mL棕色容量瓶中，加50%甲醇配制成不同质量浓度的标准品溶液。采用HPLC法测定绿原酸的含量，C18色谱柱(250×4.6 mm，5 μm)，柱温30 ℃，流速1.0 mL/mim，流动相为乙腈−0.05%磷酸(9∶91，体积比)，进样量3 μL，在327 nm紫外波长下测定。以峰面积为横坐标，绿原酸含量为纵坐标，绘制标准曲线：y=63 912x−10 573 (R2=0.999 95)。

    供试品溶液的制备：精确称取通关藤药材细粉2 g，置于具塞锥形瓶中，精确量取并加入50%甲醇50 mL，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理(功率240 W，频率40 KHz) 30 min，取出放至冷却，再称定重量，用50%甲醇补足重量，摇匀，滤过。

    供试品绿原酸含量的测定：精确吸取供试品溶液20 μL，按照标准品的色谱条件测定峰面积，带入标准曲线计算各处理下绿原酸的含量。

    1.2.5   通关藤总皂苷含量的测定

    标准曲线的制备：精确称取通光散苷A标准品15 mg，置于100 mL容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0.15 mg/mL的母液。精确量取对照品溶液1、2、3、4和5 mL分别置于10 mL具塞试管中，精确加入新制的5%香草醛—冰醋酸溶液0.4 mL、高氯酸0.6 mL，摇匀，置于70 ℃水浴中放置30 min后取出，置冰浴中放置5 min，加冰醋酸10 mL，摇匀，在469 nm波长处测定吸光度。绘制的标准曲线为：y=0.037x−0.04 (R2=0.999 1)

    供试品溶液的制备：精确称取过80目筛的通关藤粉末1.000 g，置于具塞锥形瓶中，精确加95%乙醇50 mL，超声处理(功率120 W，频率40 KHz)30 min，过滤，定容至50 mL。精确量取1 mL供试样品，测定方法参照1.2.5节中通关藤总皂苷含量的测定。

    1.3   数据统计与分析

    采用SPSS 21.0软件单因素Duncan法进行方差分析。

    2.   结果与分析

    2.1   不同干燥方式对通关藤总酚酸含量的影响

    由图1可知：5种干燥方式中，阴干处理的总酚酸含量显著高于其他4种干燥方式(P<0.05)，其含量为30 ℃烘干、阴干10 d+50 ℃烘干及80 ℃烘干的1.5倍左右。50 ℃烘干的通关藤总酚酸含量次之，其余3种干燥方式总酚酸含量最低且三者间无显著性差异。

    图  1  不同干燥方式下通关藤总酚酸的含量
    注：小写字母表示在5%水平下的显著性差异性；下同。
    Figure  1.  The content of total phenolic acid in M. tenacissima under different drying methods
    Note: Different letters mean significant differences at 5%; the same as below.
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    2.2   不同干燥方式对通关藤中总皂苷含量的影响

    由图2可知：阴干和阴干10 d+50 ℃烘干处理下的总皂苷含量最高，二者间无显著差异；50 ℃烘干和30 ℃烘干的总皂苷含量次之，二者间也无显著性差异，而在80 ℃烘干时总皂苷含量最低。说明阴干最适宜通关藤总皂苷的保留，而高温能加速总皂苷的分解。

    图  2  不同干燥方式下通关藤总皂苷的含量
    Figure  2.  The content of total saponins in M. tenacissima under different drying methods
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    2.3   不同干燥方式对通关藤苷H含量的影响

    由图3可知：低温干燥的3个处理(阴干、30 ℃烘干、阴干10 d+50 ℃烘干)的通关藤苷H含量最低，且三者间无显著差异；随着干燥温度的增加，通关藤苷H的含量急剧增加，在80 ℃烘干时达到最高。说明在高温干燥条件下，可能有其他物质转化合成通关藤苷H。

    图  3  不同干燥方式下通关藤苷H的含量
    Figure  3.  The content of tenacissoside H in M. tenacissima under different drying methods
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    2.4   不同干燥方式对绿原酸含量的影响

    由图4可知：阴干10 d+50 ℃烘干下绿原酸的含量最高，是80 ℃烘干条件下绿原酸含量的8倍；50 ℃和80 ℃烘干的绿原酸含量极低，表明高温下绿原酸不稳定，极易分解。

    图  4  不同干燥方式下通关藤中绿原酸的含量
    Figure  4.  The content of chlorogenic acid in M. tenacissima under different drying methods
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    3.   讨论

    本研究发现：较低干燥温度下的总酚酸和绿原酸含量较高，但二者的最适宜干燥温度也不完全一致，绿原酸在阴干10 d+50 ℃烘干时含量显著提高，但总酚酸在该处理下的含量却是最低，阴干处理下含量最高。前人在薄荷研究中也得到了相似的结果：总酚酸含量在50~60 ℃干燥时达低谷，其根本原因在于此时PPO酶活性最高，催化大量的酚酸类物质分解，因而绿原酸的含量大大增加，经微波杀青使PPO酶失活后，总酚酸含量增加[18]；同样地，在菊苣中采用水浴、烫漂等方法钝化PPO酶活后，绿原酸的含量增加[19]。本研究也发现：在80℃的高温下，总酚酸和绿原酸的含量均较低，其根本原因在于总酚酸和绿原酸含有多个酚羟基，有热不稳定的特性，在高温下容易分解[20-21]。丹参中的丹酚酸B在70 ℃时易分解[22]；在香菇干燥过程中也发现，干燥温度过高，对多酚成分有破坏作用[11]。但也有不同的研究结果，在金银花中，烘干[23]或微波干燥[24]有利于总酚酸和绿原酸的保留；100 ℃热风干燥处理促使橙皮中总酚酸含量显著增加[25]。因此，采用何种干燥方法进行干燥，应依植物本身特性而定。

    同样，干燥温度对通关藤中总皂苷和通关藤苷H含量的影响也较大，阴干和阴干10 d+50 ℃烘干时的总皂苷含量最高，二者无显著性差异，在80 ℃高温下烘干，总皂苷含量最低；通关藤苷H的含量与总皂苷的变化却正好相反，通关藤苷H在80 ℃烘干时含量急剧增加，表现出随着干燥温度的增加含量随之增加的趋势。人参花和西洋参花在40 ℃烘干时可使原有人参皂苷量保持在最高水平，而高温处理则可使其转化为其他稀有皂苷[15]；35 ℃烘干处理滇重楼总皂苷含量最高，而在70 ℃和100 ℃下干燥的总皂苷含量却很低[26]；干燥温度为42~65 ℃时，柴胡、川麦冬皂苷损失率都较小，若温度高，则皂苷容易在高温下分解[27-29]。前人的研究结果与本研究的基本一致。因此，推测在高温烘干下促使总皂苷向通关藤苷H转化。

  • 图  1   不同干燥方式下通关藤总酚酸的含量

    注：小写字母表示在5%水平下的显著性差异性；下同。

    Figure  1.   The content of total phenolic acid in M. tenacissima under different drying methods

    Note: Different letters mean significant differences at 5%; the same as below.

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    图  2   不同干燥方式下通关藤总皂苷的含量

    Figure  2.   The content of total saponins in M. tenacissima under different drying methods

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    图  3   不同干燥方式下通关藤苷H的含量

    Figure  3.   The content of tenacissoside H in M. tenacissima under different drying methods

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    图  4   不同干燥方式下通关藤中绿原酸的含量

    Figure  4.   The content of chlorogenic acid in M. tenacissima under different drying methods

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    [29] 王菲, 尚展鹏, 马志国, 等. 不同干燥方法对川麦冬甾体皂苷和高异黄酮的影响[J]. 中国中药杂志, 2016, 41(23): 4393. DOI: 10.4268/cjcmm20162317.
    • 相关文章
    • 施引文献(4)

  • 期刊类型引用(2)

    1. 周建新，邓哲，陈蒙，肖苏萍，周海燕，杜杰，王继永. 不同产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量变化. 中国现代中药. 2022(12): 2471-2475 . 百度学术
    2. 桂青，周立军，王秀全，黄坚雄，郑定华，潘剑. 五指毛桃的热风干燥特性及动力学模型. 食品工业科技. 2021(08): 58-63 . 百度学术

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  • 1.   材料与方法

  • 1.1   试验材料

  • 1.2   试验方法

  • 1.2.1   试验处理
  • 1.2.2   通关藤苷H的测定[16]
  • 1.2.3   通关藤总酚酸含量的测定
  • 1.2.4   通关藤绿原酸含量的测定
  • 1.2.5   通关藤总皂苷含量的测定

  • 1.3   数据统计与分析

  • 2.   结果与分析

  • 2.1   不同干燥方式对通关藤总酚酸含量的影响

  • 2.2   不同干燥方式对通关藤中总皂苷含量的影响

  • 2.3   不同干燥方式对通关藤苷H含量的影响

  • 2.4   不同干燥方式对绿原酸含量的影响

  • 3.   讨论

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